본 연구에서는 서론에서 언급되었던 내용인 상온에서 수소취화 저항성이 우수 및 300계열의 오스테나이트계 스테인레스강이 극저온에서 우수한 재료 물성치를 갖고 저온취성 현상을 보이지 않으며 파괴인성이 강함을 보고한 연구[8][9]를 참고하여 스테인레스강 316L을 선정하였다. Table 1에 스테인레스강 316L의 화학 조성의 비를 나타내었다. 인장시편의 형상은 파단후의 단면 분석을 보다 용이하게 하고자 환봉형으로 제작하였으며, 수소취화를 위한 사전조건인 수소장입 시험에서의 조건을 고려하여 ASTM E8의 Standard Specimen을 기준으로 제작하였다. Figure 1에는 본 시험을 위해 제작된 시편 및 치수를 나타내었다.

Figure 1: 
Tensile test specimen;(a) Dimensions of tensile test specimen;(b)

수소장입된 인장시편의 상온 및 극저온 조건에서 기계적 특성을 분석하기 위해 본 연구에서는 만능시험기(Universal Test Machine, SHIMADZU, UH-1000KNI)를 주장비로 사용하였고, 부대장비인 극저온 챔버(+100 ~ -200℃ 온도범위의 디지털 제어방식)를 활용하여 극저온 하의 재료 인장시험 환경을 구축하였으며, 보다 정확한 데이터를 얻기 위하여 극저온용 신율계(Extensometer, Epsilon tech, 3542-050M-100-LT)를 활용하였다. 인장 시험의 시나리오는 전류밀도 20A/m² 및 세 가지 경우의 장입시간을 통해 완성된 시편에 3가지의 인장시험 온도, 1가지의 변형률 속도 그리고 5회 반복시험을 적용하여 총 45회 인장시험을 시행하였다. Table 5는 본 연구에서의 상온 및 극저온 인장시험 시나리오를 나타낸다.

Figure 5: 
Universal testing machine with cryogenic chamber;(a) Cryogenic extensometer and Cryogenic extension meter installation in a cryogenic chamber;(b)

20A/m²및 0h, 12h, 24h, 48h 조건에서 수소장입 후 아연도금 과정을 종료한 인장시편의 표점거리 중앙부 에서 수소장입량분석을 위한 시료채취 과정을 진행하였다. 수소장입량분석은 분석 시편의 불순물 및 실제 장입량의 차이에 의해 분석 결과의 편차가 최대 2ppm까지 날 수 있다.

본 연구에서는 4가지의 수소장입량 분석 시나리오 각각의 오차를 줄이고자 각 시나리오당 1g 크기의 시료를 8개 채취한 후 시나리오당 8번의 수소장입량분석을 진행하였고, 시료당 편차가 큰 결과를 제외하고 장입량 결과를 정리하였다. ONH 2000의 용광로에 흑연 도가니를 사용하였고, 채취한 시료는 흑연 도가니 안쪽에 위치 시켰다. 용광로가 3000℃까지 가열되면서 흑연 도가니와 시료가 완전히 용융되었으며, 결과적으로 높은 온도에서 흑연과의 반응을 통해 시료에 포집되 있던 수소가 원자 가스 형태로 방출되었고 열 감지셀에 의해 감지되어 0.01 에서 1,000 PPM 범위 농도의 수소량을 검출 할 수 있었다. Table 6와 Figure 6는 수소장입량분석 결과이다.

Figure 6: 
Hydrogen charging amount of stainless steel 316L

수소장입량분석 결과를 보면, 수소장입과정을 시행하지 않은 시편1의 시료에서도 원자가스 형태의 수소가 검출되었다. 이는 여름철 대기 중 높은 수분이 금속 시편에 침투 한 후 금속과 반응하여 금속 내부에 수소가 생성 및 재료제작과정중 생성된 수소가 측정되었기 때문이다. 수소장입시간이 24h 이전까지는 수소장입량이 꾸준히 증가하는 경향을 보이다가 24h 이후로는 감소되었다. 이러한 현상은 이전 연구[16][17]에서도 언급된 부분으로, 수소 확산이 시편 내부에서 일정 시간 동안 진행된 후 시편 외부로 진행하였다는 것 을 확인 할 수 있었다. 재료에 따라 혹은 같은 재료일 지라도 전류밀도 등 추가적인 변수에 따라 다른 장입량을 보일 수 있지만, 수소장입량 분석을 통해 특정시간 이후로는 수소장입량이 감소한다는 사실을 확인 하였다.

본 연구에서 진행한 서로 다른 온도와 장입시간에 대한 스테인레스강 316L 인장시험 결과 값을 Table 7에 나타냈다. 먼저, 상온에서의 수소장입시간(0h, 24h, 48h)에 따른 기계적 성능을 나타내는 Figure 7을 보면 수소장입시간의 변화와 상관없이 스테인레스강 316L의 인장 파괴거동은 비슷한 형태를 가진다는 것을 알 수 있다. 항복강도의 경우 수소장입시간을 0h에서 24h로 증가 시켰을 시 약 4.8%감소, 극한강도에서는 약 0.6%감소, 파단 연신율의 감소는 약 2.1%임을 확인 할 수 있었다. 수소장입시간이 0h에서 48h로 증가 하였을 때 항복강도의 경우 약 0.9%감소, 극한강도 약 0.3%감소, 파단 연신율의 감소는 약 0.8%였음을 확인 하였다. 상온에서의 수소장입시간에 따른 스테인레스강 316L의 기계적 성능의 감소는 24h에서 가장 크게 나타났으며, 이후로는 감소하는 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 경향성은 수소장입량 분석 결과와의 상관관계에서 상응한다는 것을 알 수 있다. 수소장입량 분석결과 24h 이후의 장입시간에서는 수소의 확산이 외부로 진행됨에 따라 스테인레스강 316L의 수소장입량이 감소하였는데, 이러한 현상이 인장시험 결과에 영향을 미쳤기 때문에 수소장입 시간이 24h였을 때 스테인레스강 316L의 기계적 성능의 감소가 가장 크게 나타났다.

Figure 7: 
Mechanical performance at 25℃ tensile test

-110℃에서의 수소장입시간(0h, 24h, 48h)에 따른 기계적 성능을 나타내는 Figure 8을 보면 상온에서와 마찬가지로 수소장입시간의 변화와는 상관없이 인장 파괴거동은 비슷한 형태를 보여준다. 수소장입시간을 0h에서 24h로 증가 시켰을 시 항복강도는 약 4.3%감소, 극한강도의 경우 약0.3%감소, 파단 연신율의 감소는 약 0.9%임을 확인 했다. 수소장입시간이 0h에서 48h로 증가 하였을 때 항복강도의 경우 약 0.4%감소, 극한강도는 약 0.3%감소, 파단 연신율의 감소는 약 0.3%임을 확인 할 수 있었다. -110℃에서의 인장실험 결과 상온 결과와 마찬가지로 수소장입시간이 24h에서 기계적 성능의 감소가 가장 크다는 것을 확인 했으며, 이러한 결과가 수소장입량분석과 상응한다는 것을 확인했다.

Figure 8: 
Mechanical performance at –110℃ tensile test

-195℃에서의 수소장입시간(0h, 24h, 48h)에 따른 기계적 성능을 나타내는 Figure 9을 보면 상온 및 -110℃에서와 마찬가지로 수소장입시간의 변화와는 상관없이 인장 파괴거동은 비슷한 형태를 보여준다. 수소장입시간을 0h에서 24h로 증가 시켰을 시 항복강도는 약 3.6%감소, 극한강도의 경우 약 1.4%감소, 파단 연신율의 감소는 약 2.3%임을 확인 했다. 수소장입시간이 0h에서 48h로 증가 하였을 때 항복강도의 경우 약 1.1%감소, 극한강도는 약 0.5%감소, 파단 연신율의 감소는 약 1.8%임을 확인 할 수 있었다. -195℃에서의 인장실험 결과 상온 및 –110℃의 결과와 마찬가지로 수소장입시간이 24h에서 기계적 성능의 감소가 가장 크다는 것을 확인 했으며, 이러한 결과가 수소장입량분석과 상응한다는 것을 확인했다.

Figure 9: 
Mechanical performance at –195℃ tensile test

Figure 10: 
Comparison of mechanical performance relationship at each temperature

수소장입 시간을 다르게 적용한 스테인레스강 316L을 대상으로 상온, -110℃ 및 –195℃에서 진행한 인장시험 결과는 공통적으로 24h에서 기계적 성능의 저하가 가장 크게 나타났지만, 그 정도가 매우 작다는 것을 확인 하였고. 온도의 변화에 따른 수소장입된 스테인레스강 316L의 기계적 성능의 변화의 차이가 매우 작다는 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 결과로 볼 때 수소장입시간의 변화는 스테인레스강 316L에 장입된 수소의 양의 증가에는 관여를 하지만 증가된 수소로 인해 세 가지 온도범위에서 수소취화 현상이 크게 작용했다고 보기는 힘들다. 따라서 스테인레스강 316L의 수소취화에 대한 저항성이 상온뿐만 아니라 극저온에서도 매우 뛰어나다는 사실을 확인 했다.